Cerimetrie


Cerimetrie

Die Cerimetrie ist ein chemisches Analyseverfahren zur quantitativen Bestimmung von Reduktionsmitteln.

Prinzip

Während einer Titration werden Cer(IV)-Verbindungen durch ein Reduktionsmittel zu Cer(III)-Verbindungen reduziert.

$ {Ce}^{4+} + {e}^{-} \longrightarrow {Ce}^{3+} $

Bei der zu bestimmenden Substanz handelt es sich entweder selbst um ein Reduktionsmittel oder sie wurde zuvor durch eine chemische Reaktion in eine oxidierbare Substanz überführt.

Verwendete Maßlösungen

Das Europäische Arzneibuch verwendet für die Gehaltsbestimmung, beispielsweise von Paracetamol, Cer(IV)-sulfatlösung. Es sind jedoch auch andere Cer(IV)-Salzlösungen üblich.

Einstellung der Maßlösungen

Das Europäische Arzneibuch schreibt vor, als Urtiter zur Einstellung von Cer(IV)-Maßlösungen Kaliumiodid im Überschuss zuzusetzen und das daraus entstandene Iod mit Natriumthiosulfat zurück zu titrieren (siehe Iodometrie).

Arsen(III)-oxid eignet sich ebenfalls als Urtiter, da es in alkalischer Lösung zu Arsenit reagiert, das von Cer(IV) quantitativ zu Arsenat oxidiert wird. Wegen der Giftigkeit der Arsenverbindungen ist von deren Nutzung jedoch abzuraten.

Indikation des Endpunktes

Die Indikation des Endpunktes erfolgt elektrochemisch oder durch einen Redoxindikator wie beispielsweise Ferroin. Das im Ferroin-Komplex enthaltene Eisen(II) wird hierbei zu Eisen(III) oxidiert, wobei sich dessen Farbe von rot nach blau ändert.

Ferroin neu.svg

Die cerimetrische Gehaltsbestimmung von Paracetamol

Paracetamol wird mit verdünnter Schwefelsäure erhitzt. Die Hydrolyse des Carbonsäureamids liefert 4-Aminophenol und Essigsäure.

Nach Zugabe von Ferroinlösung und verdünnter Salzsäure wird mit Cer(IV)-sulfatlösung titriert, dabei wird Parahydroxyanilin zu Parachinonimin oxidiert.

Am Umschlagpunkt von Ferroin entsprechen zwei Äquivalente Ce4+ einem Molekül Paracetamol.

Cerimetrische Gehaltsbestimmung von Paracetamol

Literatur

  • Europäisches Arzneibuch. 5. Ausgabe Grundwerk 2005. Deutscher Apotheker Verlag Stuttgart.
  • E. Ehlers: Analytik II. 9. Auflage. Deutscher Apothekerverlag Stuttgart, 1999 , ISBN 3-7692-2488-4.